德國耐馳熱分析旋轉(zhuǎn)流變儀的振蕩測試

許多復(fù)雜流體，例如形成網(wǎng)絡(luò)的聚合物、表面活性劑中間相、濃縮的乳液，它們?cè)陟o止?fàn)顟B(tài)下不流動(dòng)，直到施加的應(yīng)力超出一定的臨界值，即屈服應(yīng)力。這類行為即所謂屈服流動(dòng)行為。由此屈服應(yīng)力定義為要使樣品發(fā)生流動(dòng)所需施加的小應(yīng)力。低于該屈服應(yīng)力，樣品將表現(xiàn)為彈性變形（類似拉伸彈簧），高于此屈服應(yīng)力，樣品將像液體一樣流動(dòng)。

大多數(shù)帶屈服應(yīng)力的流體可視為有一結(jié)構(gòu)骨架延伸在整個(gè)材料體積中。骨架的力量由分散相的結(jié)構(gòu)及其交互作用所控制。連續(xù)相通常為低粘度，然而，引入高的分散相體積比，可以上千倍地增加體系粘度，并使樣品在靜止時(shí)表現(xiàn)出類似固體的行為。這類材料經(jīng)常被稱為粘彈性材料。

有不同的方法測定屈服應(yīng)力[1]，大多數(shù)使用穩(wěn)態(tài)剪切測試。然而,方法之一是使用振蕩振幅掃描。其測試方法為施加漸增的應(yīng)力或應(yīng)變，并監(jiān)控模量與/或應(yīng)力的變化。

從圖1所示的振幅掃描結(jié)果中，可以多種方式來表征屈服應(yīng)力。某些研究者將G’的起始下降點(diǎn)作為屈服點(diǎn)的量度，因?yàn)樗砹朔蔷€性行為與結(jié)構(gòu)崩塌的起始點(diǎn)，而另一些研究者則將G’/G’’的交點(diǎn)作為屈服點(diǎn)，因?yàn)樗韽墓虘B(tài)向類液體行為的轉(zhuǎn)變。這兩個(gè)點(diǎn)之間的區(qū)域被定義為屈服區(qū)。

測試方法：

分析了以下凝膠樣品：締合聚合物（HASE-表面活性劑），發(fā)膠，mannan/santhan水溶膠。

使用Kinexus流變儀，加Peltier板盒，錐板測量系統(tǒng)，進(jìn)行了旋轉(zhuǎn)流變測試。使用了rSpace軟件中預(yù)配置的測量程序。

使用標(biāo)準(zhǔn)的裝樣序列，以確保樣品經(jīng)受一致而可控的裝載方法。

在1Hz下進(jìn)行了應(yīng)變控制振幅掃描，測量了模量與彈性應(yīng)力對(duì)施加的應(yīng)變的函數(shù)關(guān)系。

每一樣品的屈服應(yīng)力，對(duì)應(yīng)于彈性應(yīng)力對(duì)應(yīng)變曲線的峰值點(diǎn)。

所有流變測量均在25℃下進(jìn)行。